第四节、原材料的试验方法

一、石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法

1.适用范围：MgO含量在5%以下的低镁石灰。

2.试剂：①1mol/L盐酸标准溶液，83ml+蒸馏水稀释至1L；

         ②1%的酚酞指示剂。

标定稀释后的盐酸摩尔浓度：

碳酸钠（1.5～2.0g烘干2h）+100ml水+2～3滴甲基橙

用待标定的盐酸标准溶液滴定碳酸钠溶液：【碳酸钠溶液变色规律如下】

黄色（中性）→橙红色（酸性）→黄色（中性）→橙红色（酸性）

煮沸，促进中和反应；消耗H+，PH升高

甲基橙的变色范围是pH≦3.1时变红，3.1～4.4时呈橙色，pH≧4.4时变黄。

3.准备试样：

生石灰，打碎，颗粒不大于1.18mm。四分法缩分至200g左右，研细再缩分至20g，过0.15mm筛。挑选10余克，105℃±1℃烘箱烘干备用。    

消石灰四分法缩减至10余克，需磨细至无不均匀颗粒。 105℃±1℃烘箱烘干备用。

【2018检测师】在进行石灰有效氧化钙和氧化镁的测定时，应将生石灰样品打碎，使颗粒不大于1.18mm，拌和均匀后用四分法缩减至300g左右，放置瓷研钵中研细。

【答案】×

【解析】拌和均匀后用四分法缩减至200g左右。

【2021助理】10.简易法测定石灰有效氧化钙和氧化锁含量时，为标定盐酸标准溶液的摩尔浓度，应将碳酸钠水溶液滴入盐酸溶液至溶液出现稳定橙红色为止。（错误）

【解析】应将盐酸溶液滴入碳酸钠溶液。标定过程颜色变化：黄色（中性）→橙红色（酸性）→黄色（中性）→橙红色（酸性）。

【2021检测师】关于生石灰的有效氧化钙和氧化镁含量简易法试验，以下表述不正确的有（  ）。

A.配制的1mol/L盐酸标准溶液需标定其摩尔浓度，标定时需在盐酸标准溶液中加入2~3滴甲基橙指示剂，然后采用碳酸钠溶液滴定至盐酸标准溶液由黄色变为橙红色

B.制样时，可将样品直接过0.15mm筛，挑取10余克在110℃烘箱烘干至恒重，在室温下冷却、储存

C.在采用盐酸标准溶液进行生石灰水溶液滴定时，采用酚酞做指示剂。滴定至5min内不出现红色为止

D.该方法适用于任何氧化镁含量的生石灰的测定

【答案】ABD

【解析】A应该是在碳酸钠溶液中加入2~3滴甲基橙指示剂，然后采用待标定的标准盐酸溶液滴定至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色。B样品处理：生石灰，打碎，颗粒不大于1.18mm。四分法缩分至200g左右，研细再缩分至20g，过0.15mm筛。挑选10余克，105℃，烘干备用。D适用范围：MgO含量在5%以下的低镁石灰。

【2022检师多选】简易法测定生石灰有效氧化钙和氧化镁含量时，需要配制1mol/L的盐酸标准溶液，以下关于盐酸标准溶液的配制和标定表述正确的有（   ）。

A.称取已在180℃烘箱内烘干2h的碳酸钠，置于三角瓶中，加适量蒸馏水使其完全溶解

B.加入甲基橙指示剂，记录滴定管中待标定的盐酸标准溶液初始体积V1用待标定的盐酸标准溶液滴定，至碳酸钠溶液由黄色变为橙红色

C.将溶液加热至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷却至室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止

D.记录滴定管中盐酸标准溶液体V2计算初始体V1与V2的差值即为盐酸标准溶液的消耗量

【答案】ABCD

【2019助理】 在石灰土（石灰稳定细粒材料）基层施工时，应进行（  ）试验。

A.集料压碎值              B.石灰有效氧化钙、氧化镁含量

C.水泥标号和凝结时间      D.粉煤灰烧失量

【答案】B

【解析】基层与底基层用原材料检验内容与要求。A集料压碎值是粗集料指标。C水泥标号检验，需要完成全套检验，包括化学指标、凝结时间、安定性和强度等，而施工细则中只要求检验水泥强度等级和初、终凝时间，所以C不对。石灰土中没有粉煤灰，所以D不存在。

二、石灰细度试验方法

1.适用范围：本试验方法适用于测定生石灰、生石灰粉和消石灰粉的细度。

2.仪器设备

（1）试验筛:2.36mm、0.6mm、0.15mm,1套

（2）羊毛刷:4号。

（3）天平:量程不小于 500g,感量 0.01g。

（4）烘箱:量程不小于110℃,控温精度为±1℃。

3.试样准备：取300克生石灰粉或消石灰粉试样,在105℃±1℃烘箱中烘于备用。

4.试验步骤

称取试样 50g±0.1g,记录为 m,倒入2.36mm、0.6mm、0.15mm 方孔套筛内进行筛分。筛分时一只手握住试验筛,并用手轻轻敲,在有规律的间隔中,水平旋转试验筛,并在固定的基座上轻敲试验筛,用羊毛刷轻轻地从筛上面刷,直至2min 内通过量小于0.1g时为止。分别称量筛余物质量 m1、m2、m3。

6.结果整理

（1）计算结果保留至小数点后2位；

（2）对同一石灰样品至少应做3个试样的平行试验,然后取平均值作为X1、X2、X3的值。3次试验的重复性误差均不得大于5%,否则应另取试样重新试验。

7.报告

试验报告应包括以下内容:

(1)石灰来源;   (2)试验方法名称;       (3)2.36mm方孔筛筛余百分含量；

(4)0.6mm方孔筛筛余百分含量；       (5)0.15mm方孔筛筛余百分含量。

三、粉煤灰烧失量测定方法

1.本试验适用范围：测定粉煤灰中的含碳量。

2.主要仪器设备：分析天平：量程不小于50g，感量0.0001g。

3.试验步骤

①取样10余克→磨细→105-110℃烘干至恒量→储于干燥器中备用。

②瓷坩埚烧至恒重，精确至0.0001g，记作m₁。

③取约1g试样m0，精确至0.0001g，置于瓷坩埚中，放在马福炉在950-1000℃（电阻加热低温升至高温）灼烧15-20min，至恒重m2。

恒重判别标准：【反复灼烧，连续两次称量之差小于0.0005g】

【2024检师多选】当进行粉煤灰烧失量试验时，下列表述正确的是（  ）。

A.样品用四分法缩减至10克左右

B.由硫化物的氧化引起的烧失量误差一般可以忽略不计

C.试样需在马福炉内从低温开始逐渐升温，在950℃~1000℃下灼烧15min~20min

D.试样应进行一次性高温灼烧，不能进行反复灼烧

【答案】A、C

【解析】3.试验步骤

①取样10余克→磨细→105-110℃烘干至恒量→储于干燥器中备用。

②瓷坩埚烧至恒重，精确至0.0001g，记作m1。

③取约1g试样m0，精确至0.0001g，置于瓷坩埚中，放在马福炉由低温升至高温，在950-1000℃灼烧15-20min，至恒重m2。B错误，硫化物的氧化引起的烧失量误差要进行修正；D错误，是可以反复灼烧的，至恒重为止。

【2023助理】当进行粉煤灰烧失量试验时，关于试样灼烧阶段的描述正确的是（   ）。

A.用高温煤气炉加热，从低温开始逐渐升高温度

B.试样需要在350℃~500℃下灼烧15min~20min

C.灼烧后将坩埚置于100℃烘箱中至恒温

D.试样需要反复灼烧，直至连续两次称量之差小于0.0005g

【答案】D

【解析】A错，应为电阻加热。B错，放在马福炉在950-1000℃灼烧15-20min，C错，坩埚是灼烧至恒重，不是烘干。

【2022检师】12.粉煤灰烧失量试验时，按照要求由硫化物的氧化引起的烧失量应进行修正，若不进行修正，将导致烧失量试验结果偏大。

（错误）

【解析】若不修正，结果偏小。因为硫化物的氧化，是结合氧分子质量增大。如果不消除这个误差，测定的烧失量会偏小。

【2017检测师】当采用酸碱滴定法测定石灰中有效成分含量时，在滴定终点附近，指示剂红色反复出现，这样的现象是因为（   ）。

A.石灰中杂质含量偏高        B.标准溶液浓度不准确

C.石灰中氧化镁含量较高      D.滴定操作方法不规范

【答案】C

【解析】适用范围：MgO含量在5%以下的低镁石灰。